產(chǎn)品介紹 【EVA交聯(lián)度測(cè)試系統(tǒng)】
原理:EVA類(lèi)膠粘劑,在應(yīng)用工藝中由于加熱粘接固化,部分EVA交聯(lián)成凝膠。用溶劑二甲苯來(lái)萃取樣品中未交聯(lián)部分,從而得以進(jìn)行交聯(lián)度的測(cè)定。
儀器
*大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進(jìn)行1~2只樣品測(cè)定以500mL為宜;如進(jìn)行2~3只樣品測(cè)定以1000mL 為宜;如進(jìn)行數(shù)只但不超過(guò)6只則以2000mL的燒瓶較為適用。
*加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點(diǎn)為135~144°C)。
*回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接,冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致,長(zhǎng)度適當(dāng)。
*支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
*真空烘箱。附帶能產(chǎn)生0.87MPa真空度的真空源。
*120目不銹鋼網(wǎng)
*精度為1/10000的托盤(pán)電子分析天平。
試劑
*二甲苯A.R,分析純或化學(xué)純。
*2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧劑264)。
實(shí)驗(yàn)方法
分析步驟
不銹鋼網(wǎng)袋的制作:
*先將不銹鋼網(wǎng)洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷卻后截取35×90mm,對(duì)折成35×45mm的長(zhǎng)方形,兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住,制成頂端開(kāi)口的袋(尺寸約20×45mm),并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書(shū)釘釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大。稱(chēng)重量為(W1)。
分析操作
*將已交聯(lián)過(guò)的EVA膠樣(在不同部位取樣),用剪刀剪成小碎片,在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.1450~0.1500 g準(zhǔn)確到0.0001g,將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里,稱(chēng)(袋和試樣)重(W2)。
*將袋口折邊釘上,構(gòu)成試樣包,稱(chēng)(袋和試樣)重(W3)。
*試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000mL燒瓶要裝1000g溶劑;1000mL燒瓶要裝500g溶劑)。沸騰回流5h,一般回流速度為20~40滴/分。(為防止試樣的再度交聯(lián),加入溶劑重量1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛起來(lái),以除去過(guò)量的溶劑)后,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min,取出稱(chēng)量(W4)。
計(jì)算
W1:三邊封口一邊開(kāi)口的袋重。
W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開(kāi)口的袋)
W3:裝有試樣封口的袋重
W4:萃取并干燥后的試樣袋重
分析與結(jié)果
*通過(guò)多項(xiàng)實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示,不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹(shù)脂不會(huì)影響此分析方法的準(zhǔn)確性。
*萃取時(shí)間5h后,交聯(lián)度變化不大。
*交聯(lián)劑用量增加,EVA的交聯(lián)度也會(huì)上升,與實(shí)際工藝吻合。
討論
*本測(cè)試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達(dá)到一定的沸騰程度,使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊,盡可能靠近瓶底,使之確保溶解。
*萃取劑二甲苯(含抗氧劑)可重復(fù)使用,直到渾濁為止,渾濁的萃取劑不必倒掉,可回收再用,回收率達(dá)80~90%。
*二甲苯是有毒、易燃溶劑,只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用,要戴上防護(hù)用品,要小心操作。
*輔助用具:銅絲、訂書(shū)釘、細(xì)銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計(jì),盤(pán)子。
結(jié)語(yǔ)
*使用此法,分析數(shù)據(jù)平行,不同試樣的分析數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性,能滿(mǎn)足工藝與應(yīng)用上對(duì)交聯(lián)度測(cè)定的需要,故本法是可行的。
*本測(cè)定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測(cè)定。
*干燥器
EVA交聯(lián)度的測(cè)試方法一
Define:交聯(lián)度是指EVA分子經(jīng)過(guò)交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔凝膠固化的程度。
Principle:是將EVA樣品置于二甲苯中萃取,未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到二甲苯中,已交聯(lián)的EVA不溶,通過(guò)殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。
Equipmentreagent:
1、儀器裝置及器具
磨口圓底燒瓶、回流冷凝管、電加熱油浴、真空烘箱、不銹鋼絲網(wǎng)袋
2、試劑
二甲苯:A.R級(jí)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧劑264)
Step:
1、試樣制備
取膠膜一塊,將TPT/膠膜/膠膜/玻璃疊合后,按平時(shí)一次固化工藝固化交聯(lián),(或者按廠家工藝要求固化交聯(lián))將已交聯(lián)好的膠膜剪成小碎片待用.
2、不銹鋼絲網(wǎng)袋(120目)制備
1洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷卻。
2剪取80mm×40mm,對(duì)折成40mm正方形,兩側(cè)對(duì)折進(jìn)6mm后固定,制成頂端開(kāi)口的袋。稱(chēng)重為W1。
3、試驗(yàn)步驟
1取試樣0.5g±0.01g,放入不銹鋼絲網(wǎng)袋中,稱(chēng)重為W2。
2封住袋口作成試樣包,并稱(chēng)重為W3。
3 試樣包用細(xì)銅絲懸吊在回流冷凝管下的燒瓶中,燒瓶?jī)?nèi)加入1/2二甲苯溶劑,加熱到140℃左右,溶劑沸騰回流5h~6h時(shí) ,回流速度保持20滴/分~40滴/分.
4冷卻取出試樣包,懸掛除去溶劑液滴,然后放入真空烘箱內(nèi),溫度控制在140℃,真空度為0.08Mpa,干燥3h,*除去溶劑.
5將試樣包從真空烘箱內(nèi)取出,放置干燥器中冷卻20min后,取出稱(chēng)重為W4到0.01g
結(jié)果計(jì)算 C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100 式中:
C—交聯(lián)度% W1—空袋重量g
W2—裝有試樣的袋重g W3—試樣包重g
W4—經(jīng)溶劑萃取和干燥后的試樣包重g
EVA交聯(lián)度的測(cè)試方法二
采用測(cè)定凝膠含量來(lái)分析EVA的固化程度。
交聯(lián)度是指EVA分子經(jīng)過(guò)交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔凝膠固化的程度。其原理是將EVA樣品置于四氫呋腩中萃取,未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到四氫呋喃中,已交聯(lián)的EVA不溶,通過(guò)殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。
1、提取已交聯(lián)的EVA樣品(在分析天平上稱(chēng)重W1)
2、樣品常溫下在四氫呋喃中進(jìn)行5小時(shí)的萃取
3、烘箱設(shè)置70℃,將樣品烘4小時(shí)后取出,稱(chēng)其重量W2。
交聯(lián)度(%)=(W2/W1)×100%
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